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本研究采用微波辅助磷酸（H3PO4）活化法，在2分钟内高效制备出具有分级多孔结构的活性炭（ACs），展现出优异的二氧化碳（CO2）和亚甲基蓝（MB）吸附性能。该方法以农业废弃物为碳前驱体，通过调控介电特性增强生物质的微波吸收能力，单步工艺即可获得比表面积超1000 m2g−1的活性炭（能耗仅2.4 GJ吨−1），成功解决了传统活性炭制备面临的环境与经济成本问题。其中，0.4H4样品具有1145 m2g−1比表面积和丰富的超微孔（<0.7 nm），在0℃和25℃下CO2吸附量分别达4.1和2.8 mmolg−1，CO2/N2选择性>38，5分钟内即可达到吸附平衡，且经历20次吸脱附循环后仍保持高效再生能力；0.3H3样品经3分钟处理即形成1217 m2g−1大介孔结构，对MB的最大吸附容量为281 mgg−1，其吸附机制涉及介孔扩散、静电作用、活性炭与MB酸性基团的氢键及π-π相互作用，实验数据最符合Freundlich模型。研究证实，微波技术可大幅缩短处理时间，将废弃物转化为具有微-介孔协同结构的活性炭，其综合性能优于传统工艺产品，在燃烧后CO2捕集和印染废水处理等领域具有广阔应用前景。
制备
本研究采用微波热解-活化一步法制备山核桃壳基活性炭（ACs）。具体步骤如下：将粒径约1 mm的山核桃壳粉末（PNS）与磷酸（H3PO4）按1:1质量比浸渍后，置于特殊设计的矩形单模微波反应器中。该反应系统配备石英样品管和防微波泄漏金属套管（内径40 mm，长度110 mm，微波衰减>70 dB），通过WR430铝波导连接2.45 GHz、2 kW微波发生器（Sairem®），并采用自动调谐器（S-TEAM STHD v1.5）优化功率传输（功率吸收率>75%）。整个制备过程在5 L/min氮气保护下进行，实验装置示意图见图1
图解
图1：用于制备AB样品的微波装置的示意图
图2：多级孔活性炭的制备方法极其在CO2和染料去除中的应用示意图
图3：本研究制备的AC在- 196 ° C的N2吸附-脱附等温线( c & d)和孔径分布( a & b)来自于N2( - 196℃)和CO2 ( 0 ° C )的组合
图4：比较使用本研究制备的所有AC去除水中的MB ( a )以及与表面积( b )的相关性
图5：0.3 H3碳水化合物悬浮液的溶液pH随溶液初始pH的变化( a )，以及0.3 H3活性炭吸附MB的可能吸附机理( b )
结论
本研究提出了一种创新的微波辅助磷酸（H3PO4）活化一步法，可在极短时间（最快不足3分钟）内快速制备具有分级多孔结构的活性炭。所制活性炭通过精准调控孔结构特性，在燃烧后CO2捕集和印染废水处理领域展现出双重应用潜力：其中大介孔结构显著促进了亚甲基蓝（MB）染料的快速扩散与高效去除，而超微孔结构则赋予材料优异的CO2吸附性能（包括高吸附容量、CO2/N2选择性、快速动力学和易再生特性）。与传统制备工艺的对比研究证实，这种微波热解一步法在将废弃物转化为具有可调控微孔-介孔结构的活性炭方面具有显著优势。该技术不仅提供了一种可持续、快速且高效的多孔材料制备新范式，还可拓展至其他工业应用领域。后续研究将开展中试规模生产，以推动该材料在能源存储和制氢等工业场景的实际应用。
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